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粘膠纖維用漿粕反應性能的測定

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1  范圍

 

本標準規定了粘膠纖維用漿粕反應性能的實驗方法。

 

本標準主要適用于粘膠短纖維用棉漿。其他粘膠纖維用漿粕可參照使用。

 

2  引用標準

 

下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為標準的條文,本標準出版時,所示版本均為有效,所有標準都會被修訂,使用本標準的各方面應探討使用下列標準最新版本的可能性。

 

3  實驗室大氣條件

 

實驗室溫度(20±1)℃,相對濕度65%±3%,測試工作點溫度(20±0.5)℃。

 

4  原理

 

粘膠纖維用漿粕與一定量的氫氧化鈉和二硫化碳發生化學反應,生成纖維素磺酸脂,過濾纖維素磺酸脂,反應性能以過濾阻滯度的秒數表示,秒數越少,反應性能越好。

 

5  試劑

 

只用化學純試劑,并只使用蒸餾水或相等純度的水。

 

5.1  氫氧化鈉溶液濃度13.7%(在20℃時的密度為1.154g/ml,質量體積濃度157g/l,)。

 

5.2  二硫化碳 在20℃時的密度為1.26 g/ml。

 

6  儀器

 

6.1  黃化箱(15±1)r/min.

 

6.2  塑料圓管Φ32mm(內徑)過濾網至管頂的高度為250mm。

 

6.3  不銹鋼過濾網 10000孔/cm2=325目

 

6.4  橡皮墊圈 有效過濾直徑25mm。

 

6.5  電動攪拌器 攪拌速度可以控制在(3000±200)r/min,攪拌棒的形狀,攪拌葉轉配好后,將上葉片順時針扭轉45°,將下葉片逆時針扭轉45°。

 

6.6  康氏振蕩器。

 

6.7  天平 最小分度值0.01g。

 

6.8  棕色廣口瓶 500mL。

 

6.9  量筒250 mL。

 

6.10  秒表等。

 

7  粘膠制備

 

要求制備的粘膠含纖維素3.3%,氫氧化鈉13%(二流化碳加入量為試樣絕干質量的44%)。

 

7.1  試樣量及試劑用量的計算

 

所需漿粕的絕干質量為14.4g。

 

7.2  試樣質量

 

G=14.4/W

 

式中:G——所需試樣質量,g

 

W——漿粕干度%;

 

14.4——試樣絕干質量,g

 

7.3  粘膠制備

 

稱取經過調濕的試樣G(換算成絕干漿粕質量14.4g,準確到0.01g),置于500ml棕色廣口瓶中,加入溫度為(20±0.5)℃、濃度為13.7%的氫氧化鈉溶液361ml,將電動攪拌棒裝入瓶內,攪拌棒的下端離瓶底約0.5~1cm,在3000r/min的速度下將試樣打成糊狀,攪拌5min。

 

加入5ml二硫化碳,蓋緊瓶塞,將瓶子橫放在康氏振蕩器上沿瓶子軸線方向振蕩15min,再在黃化箱上黃化4h,得到所需要的粘膠。

 

7.4  反應性能測定

 

在清潔而干燥的塑料管中,管的下端有一個螺絲帽及兩個橡皮墊圈,松開螺帽,在兩個橡皮墊圈之間放入10000孔/cm2的不銹鋼網(有效過濾直徑28mm),擰緊螺帽,將粘膠加入塑料管中,加滿為止。用250ml量筒收集濾過的粘膠,測定收集量從25~50ml及125~150ml所濾過時間的秒數,用兩次測定時間之差表示粘膠過濾的阻滯度,即粘膠纖維用漿粕的反應性能,準確至0.1秒。

 

8   注意事項

 

9.1  粘膠制備和反應性能測定須保持實驗室溫度(20±1)℃,工作點溫度(20±0.5)℃。

 

9.2  在反應性能測定過程中,應保持液面高度一致(250mm)。

 

9.3  反應性能測定應在通風條件下進行。

 

 

黃化箱是漿粕反應性能檢測時一個核心設備。

 

 

稱漿----裝入250毫升廣口瓶---加堿---浸漬5分鐘---3000轉高速攪拌5分鐘---加二硫化碳震蕩15分鐘---裝入磺化箱轉到4小時-----取出瓶子----過濾

 

打孔機是測定吸堿值使用的,請參考國家標準

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